氣相色譜進樣的幾點注意事項
在氣相色譜分析中，我們通常會使用微量注射器或自動進樣器定量進樣，當(dāng)然如果條件允許的話可以盡量使用自動進樣器來取得更好的重現(xiàn)性。本文克萊克特主要針對微量注射器來講講氣相色譜進樣的幾點注意事項。
1、分析進樣量。進樣量是實驗人員需要重點掌握的，因為在氣相色譜分析中氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素與之有關(guān)，即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進樣量，液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10ul，在定量分析中，應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確。
（1）排除注射器里所有的空氣。用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復(fù)地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶，就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射進樣量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上，推進注射器柱塞，這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉。
（2）保證進樣量的準確。用清洗過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，針尖朝上推進注射器柱塞，用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體，直到讀出所需要進樣量的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
2、進樣方法。進針時要對準進樣器的孔中心，避免在進針過程中碰到氣相色譜儀進樣器的導(dǎo)向管；一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片，壓住柱塞，同時每次進樣針插如進樣器的高度相同，迅速壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3、進樣時間。進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長，使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此、對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，快進快出，但是一定要穩(wěn)！一般必須小于1秒鐘。一般執(zhí)行的是要習(xí)慣性的前后針的速度要保持一致，這有利于譜圖的重現(xiàn)性好，特別是需要比較時。
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